在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2]·33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·23H2O(2)。采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征。结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参α=2.9063nm,b=3.1790nm,c=3.9148nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.1940nm3,Z=2,R1=0.0706,ωR2=0.1621。化合物2属于单斜晶
### K5H11[WO2(PW9O34)2]·33H2O 和 K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·23H2O 的合成与表征
#### 一、引言
多金属氧酸盐(Polyoxometalates, POMs)因其独特的结构特征及优异的物理化学性能,在众多领域如催化、医药、材料科学和光化学中展现出广阔的应用前景[1-8]。根据化学结构的不同,POMs大致可以分为六类:Keggin结构、Silverton结构、Dawson结构、Waugh结构、Anderson结构和Lindqvist结构[9]。其中,1:12系列的Keggin结构最为常见。夹心型多酸是这一家族的重要组成部分,包括Weakley-type、Hervé-type、Krebs-type和Knoth-type等类型[10]。
#### 二、化合物概述
本文研究的两种化合物分别是K5H11[WO2(PW9O34)2]·33H2O(记作化合物1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·23H2O(记作化合物2),它们具有独特的1维链状结构。这两种化合物均通过常规方法合成,并通过X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱进行了表征。
#### 三、化合物1的特性
- **结构特征**:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群。其晶胞参数为:a=2.9063nm,b=3.1790nm,c=3.9148nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°。晶胞体积V=36.1940nm³,Z=2(每个晶胞包含2个分子)。R1=0.0706,ωR2=0.1621。
- **元素分析**:元素分析结果显示,该化合物的质量分数为:K 3.46%(理论值3.57%)、H 0.191%(理论值0.201%)、P 1.41%(理论值1.43%)、W 63.4%(理论值63.8%)。
- **红外光谱**:通过KBr压片技术获得的红外光谱显示,主要吸收峰出现在1073cm⁻¹、940cm⁻¹、833cm⁻¹和741cm⁻¹。
#### 四、化合物2的特性
- **结构特征**:化合物2属于单斜晶系,P21/n空间群。晶胞参数为:a=1.1916nm,b=1.6547nm,c=2.1211nm,α=90.00°,β=100.66°,γ=90.00°。晶胞体积V=4.1098nm³,Z=16(每个晶胞包含16个分子)。R1=0.0638,ωR2=0.1432。
- **元素分析**:虽然文中未详细给出化合物2的元素分析数据,但可以推测其含有K、Na、Ni、H、P和W等元素。
- **红外光谱**:文中未提供化合物2的具体红外光谱数据。
#### 五、合成方法
化合物1的合成过程包括将Na2W04·2H2O溶解于水,加入Na2HP04·12H20并调节pH值,随后加入KCl和其他成分,最终通过加热、过滤和静置得到晶体。化合物2的合成步骤相似,但具体的条件和成分有所不同。
#### 六、结论
本研究成功合成了两种新型的多金属钨酸盐化合物,并详细探讨了它们的结构特征。这些化合物不仅拓展了多金属氧酸盐家族的成员,也为进一步探索这类化合物在催化、材料科学等领域的应用提供了新的可能性。
参考文献:
[1] ... [此处省略具体参考文献]
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通过以上内容可以看出,这两种化合物在结构特征和合成方法上都具有一定的独特性,对于扩展多金属氧酸盐家族及其潜在应用具有重要意义。